1、于100ml15－18％的硫酸中，在冰的冷却下，逐渐加入过氧化钡，加入的量以保持溶液的弱酸性为度（约40g）。倾出上层溶液即得到过氧化氢溶液。必要时可进行提取。每次用20ml提取4－5次。将醚提取物置于水浴上蒸发（不要高于40℃）除去醚，将剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50％过氧化氢溶液。
2、将90g过氧化钠在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800ml20％的硫酸中，应保持温度不高于15℃。放置12小时，滤去析出的十水硫酸钠结晶。将滤液置于磨口真空装置中（5－10mm），在浴温60－65摄氏度（最后在85℃）下进行蒸馏，每次的蒸馏量为100ml．用两个串联的受器（第二个受器应用冰冷却）收集馏出物，第一个受器中的产品含过氧化氢含量高于20％，第二个受器含过氧化氢3％以下。所得过氧化氢溶液进一步浓缩可在浓硫酸真空保干器中，于室温下进行，经三天后即可将25％的溶液浓缩至88％．过氧化氢稀溶液也可以用冻结法使水凝结而达到浓缩的目的。
